Actividad electrocatalítica mejorada de óxido de estaño dopado con flúor (FTO) mediante nanopartículas de espinela trimetálica ZnMnFeO4/CoMnFeO4 como sensor electroquímico de hidracina

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12188 (2023) Citar este artículo

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En el presente estudio, se proporcionaron nanopartículas trimetálicas de óxido de espinela (NP) de ZnMnFeO4 y CoMnFeO4 mediante métodos hidrotermales. Las nanopartículas se han caracterizado por difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y Técnicas electroquímicas. Se fabricó un sensor electroquímico confiable y reproducible basado en ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO para una detección rápida y una determinación altamente sensible de hidracina mediante la técnica DPV. Se observa que el electrodo modificado provoca un fuerte crecimiento de la corriente máxima de oxidación y una disminución del potencial de oxidación, a diferencia del electrodo desnudo. La técnica de voltametría cíclica demostró que existe alta actividad electrocatalítica y excelente sensibilidad en el sensor sugerido para la oxidación de hidracina. En condiciones experimentales óptimas, se utilizó el método DPV para construir la curva de calibración y se obtuvo un rango lineal de 1,23 × 10 −6 M a 1,8 × 10 −4 M con un límite de detección de 0,82 ± 0,09 μM. Los resultados obtenidos indican que los nanosensores ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO exhiben una estabilidad, reproducibilidad y repetibilidad agradables en las mediciones de hidracina. Además, el sensor sugerido se empleó eficazmente para determinar la hidracina en diversas muestras de tabaco para cigarrillos.

La aplicación de nanopartículas de óxido metálico ha crecido significativamente recientemente en aplicaciones fotocatalíticas y de sensores1. Además, dada la alta acción catalítica, el bajo costo y la estabilidad química de estos materiales, se han desarrollado muchas aplicaciones de los mismos en el ámbito energético2. Las nanopartículas de óxidos de metales de transición también muestran excelentes propiedades fotocatalíticas y eléctricas debido a su forma, tamaño y área3,4. Los óxidos de espinela son materiales que contienen uno o más metales de transición en su estructura, como Fe3O45 y MgFe2O46, que se utilizan como electrodos en supercondensadores y baterías recargables7,8.

Un descubrimiento reciente ha indicado que los óxidos de espinela trimetálicos exhiben propiedades mejoradas en comparación con sus homólogos monometálicos y bimetálicos cuando se emplean como materiales de electrodos en baterías de iones de litio. Lavela y sus colegas sintetizaron NiFeMnO4 utilizando una técnica de micelas inversas y lograron una capacidad sustancial de aproximadamente 900 mAh/g, como se informó en su estudio9. Stefan et al. sintetizó las nanopartículas de CoMnFeO4 e informó de su rendimiento electroquímico superior en comparación con varios otros óxidos binarios10. Con base en un principio fundamental o conjunto de principios, se hace la siguiente declaración: los óxidos trimetálicos que comprenden los metales Co, Fe y Mn han sido identificados como un catalizador potencialmente eficaz para el desarrollo de un sistema de Proceso de Oxidación Avanzado (AOP) de alto rendimiento. , como se dijo anteriormente. Por el contrario, la inclusión del constituyente de óxido de Fe conferirá características magnéticas excepcionales al catalizador, facilitando así su reciclabilidad11. Entre estas estructuras, los óxidos trimetálicos de espinela, como el CoMnFe2O4, han sido desatendidos, a pesar de que es probable que tengan una síntesis y una morfología simples12, y dado que la respuesta de los sensores electroquímicos depende en gran medida de la morfología y el tamaño de partículas de electrocatalizador y el área efectiva del electrodo modificado, estos materiales pueden considerarse catalizadores intrigantes y eficientes13.

En este estudio, las NP de CoMnFeO4 y ZnMnFeO4, como modificadores para medir la hidracina, se sintetizaron mediante la técnica hidrotermal y se depositaron sobre el vidrio FTO. La configuración iónica de CoMnFeO4 es análoga a la de CoMnFe2O4, en la que (Fe3+Co2+) [Fe3+Mn3+Mn4+Co2+]O42− está presente. Los paréntesis y corchetes indican el tetraédrico (sitio A) y el octaédrico (sitio B), respectivamente, mientras que O representa oxígeno. Esta información ha sido reportada en Ref.12:

Además, se ha observado que bajo diferentes condiciones de preparación, como cambios de temperatura, la estabilidad de los iones Fe2+, Mn2+ y Mn3+ se ve comprometida, lo que lleva a su oxidación en el rango de temperatura de 200–450 °C. En última instancia, esto da como resultado la formación de ferrita de espinela defectuosa. Además, se ha observado que los iones Mn4+ se reducen a iones Mn3+ a temperaturas superiores a 450 °C14. La configuración iónica del ZnMnFeO4 presenta un parecido con la del CoMnFeO4, como se explicó.

La hidrazina es un compuesto inorgánico con fórmula molecular N2H4 y también es un líquido incoloro con olor parecido al amoníaco15. Es uno de los contaminantes ambientales y un compuesto cancerígeno que puede ingresar al cuerpo a través de la piel, los pulmones y el sistema digestivo16,17. Además, la hidracina es conocida como estímulo del sistema nervioso, agente de mutación genética y causa de anomalías hemáticas, y tiene efectos secundarios nocivos para el cerebro1,18. En consecuencia, la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (EPA) ha implementado un nivel umbral de 10 ppb para la hidracina19. Sin embargo, la hidracina tiene una variedad de aplicaciones en diferentes industrias, a pesar de su toxicidad. Por ejemplo, se utiliza como combustible para naves espaciales y misiles debido a sus rápidas reacciones de combustión. Además, se utiliza ampliamente para eliminar el oxígeno de las calderas de vapor y para prevenir la corrosión de los tubos de las calderas en las centrales eléctricas1,20. Más importante aún, la hidracina es útil en la industria agrícola, en la que se producen productos de tabaco e insecticidas21. Este compuesto también es un fuerte agente reductor17,22. Por tanto, la medición de la hidracina es importante por su amplia utilización y su toxicidad, lo que ha llevado a la aparición de numerosos métodos para medirla, entre ellos potenciométricos y de titulación23,24, espectrofotometría25, cromatografía26, fluorimetría27, quimioluminiscencia28 y colorimetría29. . De acuerdo con la capacidad de la hidracina para la oxidación electroquímica, los métodos electroquímicos también se utilizan como métodos eficaces para medirla30.

Entre las ventajas de este método, se pueden citar explícitamente el bajo costo, el corto tiempo de respuesta, la preparación rápida y sencilla de la muestra, la alta selectividad y sensibilidad y la portabilidad20,31,32. A pesar de los grandes beneficios de este método, la medición de hidracina en electrodos no modificados tiene baja sensibilidad y gran perturbación. Al modificar estos electrodos con materiales adecuados que puedan catalizar la oxidación de la hidracina, se puede disminuir el sobrevoltaje de oxidación de la hidracina, seguido de aumentar la sensibilidad de la hidracina y disminuir la perturbación en su medición. Un modificador adecuado puede aumentar la superficie eficiente del electrodo y la velocidad de transferencia de electrones y puede mejorar y reforzar las reacciones electroquímicas como catalizador. En los últimos años se ha introducido el uso de nanomateriales con alta estabilidad electrocatalítica, como nanopartículas de metales y óxidos metálicos33, polímeros conductores34, nanotubos de carbono35 o grafeno36, para la medición electroquímica de hidrazina.

Para medir la hidracina de forma sencilla, sensible, precisa y económica, se utilizaron CoMnFeO4 y ZnMnFeO4 como modificadores para preparar un sensor electroquímico de hidracina (Esquema 1). Posteriormente, el comportamiento de la hidracina en el electrodo FTO modificado se examinó electroquímicamente mediante NP sintetizadas y un electrodo FTO desnudo. Un beneficio notable de utilizar FTO como sustrato en este estudio es la ausencia de un aglutinante en el proceso de deposición de nanopartículas. Las nanopartículas se depositaron y estabilizaron en la superficie del electrodo mediante calentamiento. Para realizar esta tarea se consideró necesaria una temperatura de 400°. Por lo tanto, no es viable emplear sustratos alternativos tales como carbón vítreo, espuma de níquel, espuma de cobre, etc., que no son adecuados para su empleo en este contexto. Una limitación importante de este sustrato es su reutilización limitada, ya que no es viable su utilización más allá de tres repeticiones.

Representación esquemática de la detección de hidracina utilizando ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO.

Según la literatura, las NP de óxido de espinela trimetálico se han utilizado por primera vez como modificador para determinar la hidracina, y esta es también la primera vez que se ha investigado el comportamiento electrocatalítico de las nanopartículas de ZnMnFeO4. Este electrodo modificado se utiliza para determinar la cantidad de hidracina en diversas muestras de tabaco.

Los aparatos, reactivos y soluciones utilizados en este artículo se informan en el Archivo electrónico de material complementario.

El proceso de síntesis hidrotermal de nanopartículas de ZnMnFeO4, que se llevó a cabo de manera significativa en este estudio, se llevó a cabo de manera similar al proceso de síntesis de CoMnFeO412,37. En 50 ml de agua destilada, se disolvió una cantidad particular de Mn(NO3)2·4H2O (2 mM), Fe(NO3)3·9H2O (4 mM) y Zn(NO3)2·6H2O (6 mM) y Se agitó con un agitador magnético durante 30 min para obtener una solución homogénea. Después de eso, el pH se ajustó a 12,0 añadiendo la solución acuosa de amoníaco gradualmente y gota a gota a la solución con agitación, y luego se coprecipitaron los hidróxidos de los cationes. A continuación, la mezcla obtenida se transfirió a un autoclave revestido de Teflon™ de 100 ml y se calentó a 180 °C durante 24 h. Una vez que el producto final alcanzó la temperatura ambiente, se separó mediante un imán, se centrifugó y se lavó con agua destilada y etanol varias veces hasta alcanzar un pH neutro. Luego, el producto se colocó a 70° dentro del horno durante 12 h y se secó completamente. Posteriormente, el polvo sintetizado se calcinó a 600 °C durante 3 h.

En la primera fase, es extremadamente importante preparar y activar la superficie del sustrato antes de modificar el electrodo. Como consecuencia, el vidrio FTO fue desengrasado y limpiado mediante ultrasonicación durante 30 min, la cual se implementó en 3 fases, incluyendo la limpieza en agua destilada, acetona y etanol, respectivamente. El tiempo empleado en cada fase es de 10 min. Por último, se dejó secar bajo un flujo de gas nitrógeno inmediatamente antes de su uso. Luego, se dispersaron 1,5 mg de nanopartículas de CoMnFeO4 sintetizadas en 1 ml de N-metilpirrolidona mediante un baño ultrasónico durante 10 minutos. Esta suspensión (volumen de 10 µl) se vertió sobre un sustrato de vidrio FTO de 1 cm x 1 cm y se secó en un horno a 80 °C durante 1 h. A continuación, se estabilizó y recoció al aire a 400 °C durante 3 h. Al final, se obtuvo una película de color canela claro sobre los sustratos de FTO. A continuación se llevaron a cabo las mismas fases para depositar ZnMnFeO4 sobre el electrodo de CoMnFeO4. Después de todo, el electrodo modificado, que se indica como ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO, se enjuagó con agua desionizada.

Las ferritas de espinela se utilizan en sensores electroquímicos debido a algunas características, incluido su rendimiento eléctrico y fotoelectroquímico superlativo, alta estabilidad química, propiedades magnéticas, bajo precio y buena conductividad. Brevemente, el modificador utilizado en el presente estudio provoca una mejora considerable de la respuesta de HZ y una reducción considerable del potencial de oxidación, lo que se debe a su excepcional conductividad, alta adsorción y alta superficie electroquímica de ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO. Por medio de los espectros FT-IR presentados en la Fig. 1, se reconocen explícitamente la formación estructural y los grupos funcionales que se proporcionan en las muestras sintetizadas, junto con sus modos vibratorios de óxido metálico. En los espectros IR de todas las muestras de ferrita, generalmente se observan dos bandas de óxido metálico, que pertenecen a la naturaleza de la vibración de estiramiento octaédrica M – O y a la naturaleza de la vibración de estiramiento tetraédrica M – O38. En el espectro de ZnMnFeO4 (Fig. 1a), la banda con un mayor número de onda vista a 584 cm-1 se atribuye a vibraciones de estiramiento intrínsecas de los iones metálicos (Zn-O y Fe-O) en el sitio tetraédrico, mientras que el La otra banda vista a 456 cm-1 se correlaciona con las vibraciones de flexión de los iones metálicos (Zn-O, Mn-O y Fe-O) en el sitio octaédrico38. En el espectro FT-IR de CoMnFeO4 (Fig. 1b), la banda de absorción emerge a 589 cm-1 como resultado de las vibraciones de estiramiento intrínsecas de los iones metálicos (Co-O y Fe-O) que unen el sitio tetraédrico12. El pico de absorción que se puede observar a 1630 y 3440 cm−1 corresponde a moléculas de agua39. Las muestras de ferrita CoMnFeO4 y ZnMnFeO4 se sintetizan por ruta hidrotermal y, en las figuras 1c, d, se pueden ver claramente los patrones de difracción de rayos X para estas muestras. Para ambas muestras, que tienen una cristalinidad adecuada y líneas de difracción bien definidas, se percibió una estructura de espinela monofásica sin ninguna fase desfavorable. No se detecta ningún pico obvio para ambas muestras. Esto da testimonio de la alta pureza de las nanoestructuras sintetizadas. En la figura 1c, los picos de difracción aparentes para las nanopartículas de ZnMnFeO4 sintetizadas en los planos de (111), (220), (311), (400), (422), (511) y (440) se adaptaron bien al patrón estándar. reportado en la tarjeta JCPDS no. 01-074-2400. Y en la Fig. 1d, los picos relevantes de CoMnFeO4 en los planos de (220), (311), (222), (400), (422), (511) y (440) en el patrón XRD podrían indexarse ​​a el patrón estándar reportado en la tarjeta JCPDS no. 00-001-1121. Con base en los difractogramas XRD de ambas nanopartículas, se puede observar que cada uno de los picos es par o impar. Esto indica que las muestras son espinela en fase40.

Espectro FT-IR y patrón XRD de NP de ZnMnFeO4 (a, c) y NP de CoMnFeO4 (b, d) sintetizadas.

La mejor respuesta del sensor electroquímico depende predominantemente del área de la superficie del electrodo, que se utilizó en los electrodos modificados, y del tamaño y morfología de los electrocatalizadores. El propósito de la implementación de FE-SEM fue investigar las características morfológicas y los tamaños de partículas de las NP de ZnMnFeO4 y CoMnFeO4. La imagen SEM de la muestra de ZnMnFeO4 sintetizada se muestra en la Fig. 2a, b. De conformidad con esta delimitación, el tamaño de las nanopartículas en estas nanoestructuras tiende a ser más pequeño que el CoMnFeO4, menos de aproximadamente 35 nm de diámetro. La imagen de nanopartículas de CoMnFeO4 de menos de 45 nm de tamaño se puede ver en la Fig. 2c, d. Según las imágenes, se puede afirmar que ambas nanopartículas sintetizadas se parecen entre sí en algunos aspectos, incluida la morfología, la distribución uniforme de tamaño y la disposición compacta. Se pueden ilustrar como plaquetas de varias piezas que contienen brócoli y que están conectadas a un objeto. La composición de los elementos de la superficie de los electrodos de NP de ZnMnFeO4 y CoMnFeO4 se designó mediante espectroscopia de dispersión de energía de rayos X. Ambos espectros EDX revelaron un pico a 0,51 keV para O Kα. El pico revelado se debe a los átomos de oxígeno en las nanopartículas de ZnMnFeO4 y CoMnFeO4. Hay tres picos exclusivos para los elementos Zn, Mn y Fe en el gráfico ZnMnFeO4 (Fig. 2e) y también para los elementos Co, Mn y Fe en el gráfico CoMnFeO4 (Fig. 2f). La presencia de los elementos deseados fue confirmada por los hallazgos en las composiciones preparadas, que se distribuyen uniformemente sin la aparición de impurezas. Teniendo esto en cuenta, se puede concluir que la síntesis de ZnMnFeO4 y CoMnFeO4 se ha logrado de manera eficiente. Como se muestra en la Fig. 2g, h, TEM examinó las morfologías de ZnMnFeO4 y CoMnFeO4. En ambas imágenes se podían detectar partículas cúbicas truncadas y pegadas. El tamaño de sus partículas para ZnMnFeO4 era inferior a 35 nm, y para CoMnFeO4, tenía menos de aproximadamente 45 nm de diámetro.

Imágenes FE-SEM y espectros EDX de NP ZnMnFeO4 (a, b, e) y NP CoMnFeO4 (c, d, f) sintetizadas con escalas de 200 nm y 500 nm; ( g, h ) Imágenes TEM de nanopartículas de ZnMnFeO4 y CoMnFeO4, respectivamente.

Para modificar el sustrato FTO se han utilizado como modificadores las NPs ZnMnFeO4/CoMnFeO4, y para controlar los ensayos también se modificó el sustrato FTO con CoMnFeO4 y ZnMnFeO4 y luego se definió como CoMnFeO4/FTO y ZnMnFeO4/FTO. El comportamiento electroquímico de los tres electrodos recién modificados, incluidos ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO, CoMnFeO4/FTO y ZnMnFeO4/FTO, en KCl 0,1 M como electrolito portador y en [Fe(CN)6]-3/[Fe 5 mM (CN)6]-4 como sonda redox a una velocidad de escaneo de 50 mV s-1, se evaluaron significativamente utilizando la técnica de voltamperometría cíclica y se compararon entre sí (Fig. 3a). Según los resultados, la modificación de los electrodos con ZnMnFeO4/CoMnFeO4 creó una reducción en la separación entre picos y tuvo corrientes máximas más altas en comparación con los demás. De hecho, las características del electrodo modificado, como una mayor conductividad eléctrica y una gran superficie electroactiva, hacen que estas diferencias sean significativas entre el electrodo desnudo y el electrodo ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO.

(a) Voltamogramas cíclicos para electrodos variados en [Fe(CN)6]-3/[Fe(CN)6]-4 de 5 mM con KCl 0,1 M como electrolito de soporte a una velocidad de escaneo de 50 mV s-1. (a) FTO desnudo; (b) CoMnFeO4/FTO; (c) ZnMnFeO4/FTO; (d) ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO; ( b ) Espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) de FTO desnudo y los otros electrodos modificados en [Fe (CN) 6] −3 / [Fe (CN) 6] −4 5 mM con KCl 0,1 M.

La conductividad eléctrica y la resistencia a la transición electrónica de la superficie del electrodo modificado se han comprobado mediante espectroscopia de impedancia electroquímica. El registro del espectro EIS del electrodo FTO desnudo y los tres electrodos modificados citados anteriormente se muestra en la Fig. 3b. Estudiar el proceso de transferencia de carga en la superficie del electrodo modificado es una forma práctica de hacerlo. La razón es que hay una capacitancia de doble capa y también una resistencia a la transferencia de carga interfacial después de la modificación en la superficie del electrodo. Los espectros EIS Nyquist involucran una región semicircular y una región lineal. El diámetro semicircular en la región de alta frecuencia indica la resistencia de la transferencia de carga de la interfaz (Rct) que se muestra en la Fig. 3b. El elemento Warburg representa el proceso de difusión y está asociado con la sección lineal de la región de baja frecuencia. La resistencia de transición de los electrodos se caracteriza por emplear un diámetro semicircular en los diseños de Nyquist.

En la Fig. 3b, se puede observar que la resistencia a la transferencia de carga para el electrodo CoMnFeO4 / FTO modificado es menor que la del electrodo desnudo. Sin duda, demuestra que las nanopartículas de CoMnFeO4 actúan como estímulo y aceleran la transferencia de carga interfacial. El diámetro del semicírculo en la curva correspondiente al electrodo ZnMnFeO4/FTO disminuye en proporción al electrodo CoMnFeO4/FTO, lo que representa la alta conductividad eléctrica del ZnMnFeO4 en comparación con las NP de CoMnFeO4. En la curva relacionada con ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO, se puede observar una disminución en la resistencia de transferencia de carga después de recubrir el ZnMnFeO4 en CoMnFeO4/FTO, que es el resultado de una mayor superficie activa electroquímica y la mayor tasa de transferencia de carga de ZnMnFeO4/ CoMnFeO4/FTO en comparación con los otros electrodos modificados. El elemento Warburg también se ve en el espectro de impedancia (Fig. 3b), lo que indica la difusión del electrolito en el recubrimiento y muestra la porosidad del modificador. Este es un parámetro esencial y crítico en las propiedades de los catalizadores. Indica que estos dos NP juntos se están utilizando con éxito y tienen un efecto positivo entre sí.

Se estudió el área de superficie electroquímicamente activa del electrodo modificado y los resultados se informaron en el archivo complementario (Fig. S1).

Se realizó la técnica de voltametría cíclica para evaluar el comportamiento electroquímico de la hidracina en electrodos modificados con múltiples. La respuesta voltamétrica cíclica de hidracina 0,1 mM en el tampón de amoníaco 0,1 M (pH = 9,0) se registró en el rango de potencial de - 0,1 a 0,85 V. Como se refleja en la Fig. 4a, la oxidación de hidracina en un sustrato FTO desnudo exige un alto potencial positivo (0,575 V), que muestra una corriente máxima considerablemente menor (curva a). En la curva b, la oxidación de hidracina se desplaza hacia un potencial menos positivo (0,423 V) modificando la superficie del electrodo con nanopartículas de CoMnFeO4, y la corriente aumenta en relación con el estado del electrodo desnudo (22,0 μA). Por otro lado, en la curva C que corresponde al electrodo ZnMnFeO4/FTO, el potencial de oxidación de la hidracina está moderadamente desplazado hacia el potencial positivo (0,431 V) en comparación con el electrodo CoMnFeO4/FTO, pero la corriente aumenta a aproximadamente 29,0 µA. Indica que los electrodos modificados con NP de CoMnFeO4 y NP de ZnMnFeO4 tienen propiedades catalíticas sobre la hidracina. En la curva d, se puede ver que cuando el electrodo se modifica con NP de ZnMnFeO4/CoMnFeO4, hay un cambio hacia potenciales menos positivos en el potencial de oxidación de la hidracina y también un pico agudo en potenciales inferiores a 0,4 V, aproximadamente 0,34 V, y la corriente aumenta a aproximadamente 39,0 μA.

(a) Respuestas CV de hidracina 100 µM en tampón de amoníaco 0,1 M con pH = 9 para (a) FTO desnudo (b) CoMnFeO4/FTO (c) ZnMnFeO4/FTO (d) ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO a una velocidad de escaneo de 50 mVs-1. (b) Respuestas CV del electrodo ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO en tampón fosfato (0,1 M) que contiene hidracina 100 µM a varios pH de 5,0 a 9,0 (de derecha a izquierda) con una velocidad de escaneo de 50 mV s-1, (c) Pico gráfico potencial versus valores de pH, (d) gráfico de corriente máxima versus valores de pH (e) verificación del tipo de tampón; (a) Britton-Robinson, (b) Tampón de fosfato, (c) Tampón de amoníaco. (f) Respuestas CV del electrodo ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO en tampón de amoníaco 0,1 M (pH = 9,0) que contiene hidracina 100 µM a varias velocidades de escaneo de 5 a 300 mV s-1 (de ak). Recuadro: diagramas (g) y (h) de corriente máxima frente a la raíz cuadrada de las velocidades de exploración y las velocidades de exploración, respectivamente. (i) Gráfico del logaritmo de la corriente máxima frente al potencial máximo, (j) Logaritmo de la corriente máxima frente al logaritmo de las velocidades de exploración, (k) Logaritmo del potencial máximo frente al logaritmo de la corriente máxima.

Teniendo en cuenta esto, el ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO tiene una mejor propiedad electrocatalítica para la hidracina en comparación con los otros electrodos modificados. Se logró una corriente estable en menos de 5 s adoptando un electrodo modificado. Indica un rápido intercambio de electrones en la superficie del electrodo modificado y un rendimiento catalítico satisfactorio.

Para verificar el efecto del valor de pH de la solución electrolítica, se utilizó el tampón fosfato 0,1 M en el rango de pH de 5,0 a 9,0, incluida hidracina 0,1 mM, alcanzando la mayor respuesta de corriente y el mejor potencial de oxidación del sensor para hidracina. En la Fig. 4b, es evidente que el potencial máximo y la corriente máxima del electrodo ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO dependen en gran medida del pH de la solución. Esto se debe al cambio de los potenciales máximos de oxidación de hidracina a potenciales negativos al aumentar el pH de la solución, según la siguiente ecuación. (1):

La pendiente de −61,3 mV se obtuvo del potencial del diagrama Ep-pH, que está cerca del valor teórico de Nernst (Fig. 4c). En consecuencia, indica que en la reacción de oxidación de la hidracina participaron números iguales de electrones y protones (Ec. 2).

El valor de pH del electrolito de soporte es un parámetro importante para el comportamiento electrocatalítico efectivo de la hidracina y, como se muestra en la Fig. 4d, la respuesta de la hidracina aumentó junto con un valor de pH creciente. Se ha sugerido que la mejora de la respuesta actual en soluciones alcalinas es causada por la adsorción de hidracina a la superficie del electrodo. En este estudio, se eligió pH = 9,0 como pH elegible y, de hecho, se estudió el efecto del tipo de tampón en la electrooxidación de hidracina al mismo valor de pH. Para ello se utilizaron diversos tampones, a saber, amoníaco, fosfato y Britton-Robinson con una concentración de 0,1 M. La Figura 4e muestra que la respuesta voltamétrica del buffer de amoníaco es superior a la de los buffers. La razón es que el pico de oxidación de hidracina surgió a un potencial más bajo en contradicción con otros amortiguadores y aumentó la corriente.

Para investigar la reacción cinética de la oxidación de hidrazina y su mecanismo de transferencia de electrones, se utilizó la técnica de voltamperometría cíclica a velocidades de escaneo de 5–300 mV s-1 mediante electrodos ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO en tampón de amoníaco 0,1 M (pH 9,0) que contenía 0,1 mM. hidracina (Fig. 4f). Según los resultados, la corriente máxima aumenta progresivamente a medida que aumenta la velocidad de exploración. Se trazaron los diagramas de corrientes máximas (Ip) frente a la velocidad de exploración (ν) y la segunda raíz de la velocidad de exploración (ν 1/2) para percibir e interpretar la naturaleza de difusión o absorción del proceso del electrodo. Teniendo en cuenta que las corrientes máximas son linealmente proporcionales a la raíz cuadrada de la velocidad de exploración, la oxidación electrocatalítica de hidracina en ZnMnFeO4 / CoMnFeO4 / FTO se controló mediante un proceso controlado por difusión (Fig. 4g, h). A medida que aumenta la velocidad de exploración, el potencial máximo de electrooxidación de hidracina se desplaza hacia un potencial positivo. En otras palabras, existen limitaciones cinéticas a altas velocidades de exploración41.

Se representó un gráfico de Tafel a una velocidad de escaneo de 5 mV s-1 (Fig. 4i) para estudiar más a fondo los parámetros cinéticos (α). Según la ecuación de Tafel. (3):

donde α es el coeficiente de transferencia, T es la temperatura (K), F es la constante de Faraday (96,485 C mol-1), R es la constante universal de los gases (8,314 JK-1 mol-1) y na se refiere al número de electrones transferidos en el paso de determinación. La pendiente del gráfico de Tafel es 6,2156 mV década-1. Por esta razón, al sustituir estos valores en la ecuación. (3), el parámetro α se obtiene en 0,77 suponiendo que na sea igual a 1. La relación entre el potencial máximo (Ep) y el logaritmo natural de la velocidad de exploración (log ν) se puede definir mediante la ecuación de Laviron.

De acuerdo con esta ecuación y también usando el valor de la pendiente del diagrama Epa vs. log ν (Fig. 4j) y el valor α que se obtuvo fue 0,77 de la ecuación. (3), se estimó que el número de electrones involucrados en el paso limitante de la velocidad de la hidracina (n) era 1.

Además, se propuso una relación lineal entre Epa e Ipa al representar el diagrama de log Epa versus log Ipa (Fig. 4k) en el trabajo de velocidades de escaneo. En consecuencia, la ecuación de regresión fue: log Epa (V) = 0,6347 log Ipa (μA) − 1,5122 (R2 = 0,9693). La oxidación de hidracina, sin embargo, se vuelve más desafiante en el escaneo de alta velocidad porque, al aumentar la velocidad de escaneo, se produce un cambio considerable con la expansión de las corrientes máximas en el desplazamiento del potencial de oxidación de la hidracina hacia potenciales más anódicos.

Con base en todos los hallazgos y resultados anteriores, se ha informado que el mecanismo de oxidación electroquímica de la hidracina se lleva a cabo mediante un proceso de 4 electrones y da como resultado la producción de gases nitrógeno mediante las siguientes ecuaciones (Ec. 6)18,42.

El presente estudio encontró que el proceso de oxidación de la hidracina es un proceso de oxidación irreversible en el que la hidracina se oxida para producir iones N2 e hidronio (H3O+) junto con cuatro electrones. En esta parte, el paso limitante de la velocidad es el primer paso que contiene la transferencia de un electrón (Ec. 4), seguido por el segundo paso rápido que contiene el proceso de transferencia de tres electrones (Ec. 5)34,42:

La técnica de cronoamperometría se realizó en un tampón de amoniaco de pH 9,0 (0,1 M) que contenía diferentes concentraciones de hidracina (de 15 a 75 µmol L-1) para determinar el coeficiente de difusión de la hidracina. El potencial del electrodo de trabajo se fijó en 0,4 V y se aplicó la ecuación de Cottrell (Ec. 7) para definir la respuesta de corriente para un compuesto electroactivo controlado por un mecanismo de difusión:

C y D son la concentración aparente (mol cm-3) y el coeficiente de difusión (cm2 s-1), respectivamente; A es el área activa del electrodo modificado que se obtuvo como 1,72 cm2, e I se refiere a la corriente de difusión de hidracina desde la solución a granel hasta la interfaz de la solución/electrodo, y los otros signos tienen sus significados convencionales específicos. Los diagramas experimentales que se han trazado para las distintas concentraciones de hidracina se ven en la Fig. 5a. El diagrama de I versus t −1/2 se puede observar en la Fig. 5b. Para la hidracina, el coeficiente de difusión promedio se calculó trazando los valores de pendiente versus diferentes concentraciones de hidracina (Fig. 5c); D = 4,29 × 10−6 (cm2 s−1).

(a) Cronoamperogramas obtenidos a partir del electrodo ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO en presencia de hidracina 16, 48, 64 y 80 µM (a – d) a un potencial de 0,4 V frente a SCE, (b) Corriente máxima de a, b, curvas cyd vs. tiempo-1/2 para concentraciones variadas de hidracina (16–80 µM); y (c) son los valores de pendiente de la gráfica I – t −1/2 frente a diversas concentraciones de hidracina.

Para asignar el límite de detección y el rango lineal como parámetros críticos de un nanosensor electroquímico, se implementó el procedimiento de voltamperometría de pulso diferencial con parámetros optimizados tales como una velocidad de escaneo de 50 mV s-1, amplitud de pulso de 0,05 V, tiempo de pulso. como 0,05 s, potencial de paso como 0,005 V, tiempo de silencio como 3 s y tiempo de intervalo como 0,5 s, y las curvas DPV de ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO se registraron con diferentes concentraciones de hidracina en solución de amoníaco 0,1 M (pH 9,0).

La Figura 6a muestra que a medida que aumenta la concentración de hidracina, la respuesta electrocatalítica se vuelve más aguda. También se obtuvo un gráfico de calibración lineal entre las concentraciones de hidracina y la corriente máxima asociada (Ip) como I (μA) = 0,347 [hidrazina] (μA/mM) + 0,021; R2 = 0,997. El rango lineal se logró en el rango de concentración de 1,2 a 184,7 µM. La sensibilidad, LOD y LOQ se estiman en 0,347 μA mM-1, 0,82 μM y 2,75 μM para hidracina, respectivamente, a través de la pendiente del gráfico de calibración (Fig. 6b).

(a) Voltamogramas de pulso diferencial (DPV) para concentraciones variadas de hidracina (a – p) en tampón de amoníaco 0,1 M con pH = 9,0 y (b) es el gráfico de calibración de hidracina con un rango lineal de 1,23 a 184,7 µM.

ZnMnFeO4/CoMnFeO4 como modificador proporciona un ambiente aceptable para la indicación de hidracina ya que tiene una superficie electroactiva alta. Se puede observar que las características de alta comunicación de electrones son causadas por la alta sensibilidad de este sensor, que mejora la transferencia de carga directa entre el área activa del modificador y el sustrato FTO. El rendimiento analítico del sensor sugerido que se ha utilizado para detectar hidracina en comparación con los electrodos informados anteriormente se muestra en la Tabla 1.

El límite de detección del sensor sugerido es mejor o al menos similar a otros modificadores de electrodos que se han indicado anteriormente en la tabla. Los hallazgos demuestran que el sensor era adecuado y estaba calificado para la detección de hidracina.

Las concentraciones de algunos aniones y cationes y varias sustancias químicas, incluidos Cl−, Br−, NO3−, SO42−, (CH3CO2)−, Na+, K+, Cu2+, Ni2+, etanol, ácido cítrico, ácido úrico, glucosa (GL), Se añadieron por separado lactosa, fructosa y ácido ascórbico (AA) a la solución tampón de amoníaco (0,1 M, pH 9,0) que contenía hidracina 100 µM. Esto se hizo para evaluar la selectividad de ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO y examinar la ausencia de interferencia, que es un parámetro influyente y esencial en aplicaciones prácticas. Para la concentración máxima de las sustancias extrañas se tomó el límite de tolerancia, lo que produjo un error aproximado en la respuesta analítica del analito de menos de ± 5% (Fig. S2). Como se puede observar en la Tabla 2, el pequeño cambio en la respuesta DPV de la hidracina es causado por ocho veces el ácido ascórbico y el ácido úrico, diez veces el ácido cítrico, 300 veces la glucosa, lactosa y fructosa, y 500 veces el etanol, K+, Na+. , Cu2+, Ni2+, Br−, Cl−, SO42−, (CH3CO2)− y NO3−. Según los resultados, el sensor sugerido se ha elegido correctamente. Por tanto, se puede aplicar para detectar hidracina en presencia de moléculas biológicas y contaminantes ambientales.

Para muestras reales de hidracina, el sensor sugerido en el presente estudio proporcionó detección selectiva y se ha demostrado si este método es aplicable. La hidracina y derivados que concurrentemente existen en los productos del tabaco. Sin embargo, para evaluar la cantidad de hidracina, la solución de tabaco diluida se inyectó directamente en la solución de electrolitos. A continuación, se añadió la cantidad de solución estándar de hidracina que se había evaluado anteriormente y luego, para detectar la concentración de hidracina, se implementó con precisión el método de adición estándar mediante la técnica de voltamperometría de pulso diferencial (DPV). En la Fig. S3 se puede observar la prueba de hidracina común en muestras reales para tres marcas de cigarrillos (C1-C3) utilizando ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO. Teniendo en cuenta que los resultados de la recuperación calculada estuvieron en el rango de 97,77 a 100,71% con una RSD (para tres repeticiones) inferior al 3%, se puede deducir que el sensor sugerido tiene una selectividad deseable (Tabla 3).

El electrodo se mantuvo al aire durante un mes para analizar la estabilidad del electrodo modificado. Posteriormente, se realizaron las evaluaciones requeridas los días 7 y 30. Con base en los hallazgos de este estudio, se puede declarar que el electrodo modificado tiene un 97,25% de su respuesta de corriente inicial después de 7 días y un 95,88% durante un mes, lo que tiene una estabilidad deseable en vista de su alta superficie específica (Fig. S4a). ). Empleando cinco pruebas consecutivas con el mismo electrodo modificado y aplicando voltamperometría cíclica, se midió con precisión la repetibilidad de la respuesta del electrodo modificado en la medición de hidracina. La RSD de las corrientes máximas se estimó en 1,78%, lo que demuestra una repetibilidad satisfactoria y adecuada para el electrodo modificado (Fig. S4b). Además, se modificaron cuatro electrodos diferentes con ZnMnFeO4/CoMnFeO4 para estudiar la reproducibilidad del sensor, se registraron los CV y ​​​​la RSD se calculó en 2,05% (Fig. S4c). Los hallazgos revelan de manera concluyente que ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO tiene buena estabilidad como sensor y también posee una calidad adecuada de repetibilidad y reproducibilidad en la medición de hidracina.

La baja reutilización del sensor es una de las limitaciones del trabajo. Después de cuatro lavados, la respuesta CV del electrodo modificado recuperó hasta el 98,4%, 94,6%, 91% y 82,9% de la señal de respuesta original (Fig. S4d).

En este estudio, se preparó un nuevo ensayo para la oxidación de hidracina basado en el electrodo FTO modificado. El electrodo FTO modificado se preparó como ZnMnFeO4/CoMnFeO4/FTO mediante la deposición de las NP de ZnMnFeO4 en la superficie de las NP de CoMnFeO4. Los resultados mostraron que este electrodo modificado proporciona una actividad electrolítica significativamente mejorada con una notable disminución de la sobretensión y proporciona una mejor intensidad de corriente máxima en comparación con los electrodos FTO desnudos. Para detectar hidracina mediante la técnica DPV, el electrodo modificado mostró alta sensibilidad y selectividad y un límite de detección bajo. Además, el sensor sugerido tiene varias ventajas notables, que incluyen estabilidad y repetibilidad a largo plazo, preparación simple y bajo costo.

El electrodo examinado toleró la interferencia de especies químicas coexistentes actuales, que están presentes en concentración excesiva. En el análisis final, se empleó el electrodo modificado para detectar la cantidad de hidracina en muestras de cigarrillos y los resultados fueron satisfactorios.

Los conjuntos de datos generados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

Voltametría de pulso diferencial

Ecuación

Óxido de estaño dopado con flúor

Cifra

Límite de detección

Límite de cuantificación

Desviación estándar relativa

Nanopartículas

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Los autores desean agradecer el apoyo financiero de la Universidad de Tabriz, Tabriz, Irán.

Los autores recibieron apoyo financiero de la Universidad de Tabriz, Tabriz, Irán.

Departamento de Química Analítica, Facultad de Química, Universidad de Tabriz, Tabriz, 51666-16471, Irán

Jalal Niazi Saei y Karim Asadpour-Zeynali

Centro de Investigación de Análisis Farmacéuticos, Facultad de Farmacia, Universidad de Ciencias Médicas de Tabriz, Tabriz, 51664, Irán

Karim Asadpour-Zeynali

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JNS realizó el experimento y redactó el manuscrito, KAZ supervisó el proyecto.

Correspondencia a Karim Asadpour-Zeynali.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Saei, JN, Asadpour-Zeynali, K. Actividad electrocatalítica mejorada de óxido de estaño dopado con flúor (FTO) mediante nanopartículas de espinela trimetálica ZnMnFeO4/CoMnFeO4 como sensor electroquímico de hidrazina. Representante científico 13, 12188 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39321-0

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Recibido: 24 de marzo de 2023

Aceptado: 23 de julio de 2023

Publicado: 27 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39321-0

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